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              揮發酚蒸餾裝置,氨氮蒸餾裝置圖

              1 主題內容與適用范圍1.1 主題內容 本標準規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。1.2 適用范圍本標準適用于測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。1.3 測定范圍凱氏氮含量較低時,分取較多試樣,經消解和蒸餾,最后以光度法測定氨。揮發酚蒸餾裝置含量較高時,分取較少試樣,最后以酸滴定法測定氨。1.4 最低檢出濃度試料體積為50mL時,使用光程長度為10mm比色皿,最低檢出濃度為0.2mgL。2 原理水中加入硫酸并加熱消解,使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨,游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度,以增加消解速率,并以汞鹽為催化劑,以縮短消解時間。消解后液體,使成堿性并蒸餾出氨,吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物,因此,在堿性蒸餾時;應同時加入適量硫代硫酸鈉,使絡合物分解。3 試劑本標準所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。3.1 無氨水制備3.1.1 離子交換法:將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。3.1.2 蒸餾法:于1L蒸餾水中,加入0.1mL濃硫酸,并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,然后集取約800mL餾出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。3.2 硫酸,P201.84gmL。3.3 硫酸鉀(K2SO4)。3.4 硫酸汞溶液:稱取2g紅色氧化汞(HgO)2.74g硫酸汞(HgSO4),溶于40mL(15)硫酸溶液中。3.5 硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液:稱取500g氫氧化鈉溶于水,另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中,稀釋至1L,貯于聚乙烯瓶中。3.6 硼酸溶液:稱取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀釋至1L。3.7 硫酸標準溶液,c(1/2H2SO4)0.02mo1L:分取11mL(119)硫酸,用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。稱取經180℃干燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)0.5g(稱準至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶內,稀釋至標線。移取上述25.00mL碳酸鈉溶液于150mL錐形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5gL),用硫酸標準溶液滴定至淡橙紅色止,記錄用量。


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